A validação de métodos analíticos e a realização de verificações compendiais são processos cruciais no controle de qualidade e desenvolvimento de produtos, especialmente na indústria farmacêutica, cosmética e química.
Ambas as práticas têm como objetivo garantir que os métodos utilizados para testar a qualidade, segurança e eficácia dos produtos sejam robustos, confiáveis e adequados para sua finalidade.
No entanto, há uma distinção clara entre quando validar um método interno e quando realizar uma verificação compendial, e compreender essa diferença é fundamental para garantir a conformidade com as exigências regulatórias e as melhores práticas do setor.
Validação de um método interno
A validação de um método analítico é necessária quando um método desenvolvido internamente será utilizado para avaliar a qualidade de um produto, insumo ou processo. Isso é comum quando:
Desenvolvimento de produtos inovadores
Se o produto em questão é novo ou ainda não existe um método amplamente aceito, ou o método existente não atende aos requisitos específicos do produto ou do processo. A empresa deve então desenvolver um método analítico interno adaptado às necessidades da análise.
Aprimoramento de métodos existentes
Quando se deseja otimizar um método existente, seja para obter resultados mais rápidos, reduzir o uso de reagentes perigosos, melhorar a precisão ou tornar o processo mais eficiente, a validação do método interno é exigida para garantir que as modificações mantenham a qualidade e a confiabilidade do teste.
Métodos não-cobertos por compêndios
Quando o compêndio oficial (como a Farmacopeia dos Estados Unidos – USP, Farmacopeia Europeia – EP, Farmacopeia Brasileira, entre outras) não aborda a substância ou produto em questão, o desenvolvimento e validação de um método interno é a única opção viável.
Critérios de validação de métodos internos
Para garantir que o método analítico é adequado, ele deve ser validado de acordo com parâmetros bem definidos, como:
- precisão: o grau de concordância entre resultados obtidos em ensaios repetidos;
- exatidão: a proximidade entre os resultados obtidos e o valor verdadeiro;
- especificidade: a capacidade do método de distinguir o analito em presença de outros componentes, como impurezas, degradantes ou excipientes;
- limite de detecção e quantificação: as menores concentrações do analito que podem ser detectadas e quantificadas de forma confiável;
- linearidade: a capacidade de o método gerar resultados que são diretamente proporcionais à concentração do analito em uma faixa de concentrações;
- robustez: a capacidade de o método se manter eficaz sob pequenas variações nas condições operacionais.
Verificação compendial
Por outro lado, a verificação compendial é realizada quando uma empresa opta por utilizar um método analítico que já foi previamente validado e publicado em um compêndio oficial, como as farmacopeias. Esses métodos são amplamente aceitos pela comunidade científica e pelas agências reguladoras, uma vez que já foram submetidos a rigorosos processos de validação antes de serem publicados. A verificação compendial é um processo menos complexo do que a validação de um método novo, mas ainda assim essencial para garantir que o método funcione adequadamente nas condições específicas do laboratório ou da organização.
Quando realizar a verificação compendial?
A verificação compendial é exigida nas seguintes situações:
Adaptação de métodos publicados
Quando um método farmacopeico é adotado, a empresa deve verificar se ele é adequado às condições específicas do seu laboratório, dos equipamentos utilizados e das características do produto ou insumo em questão. Isso pode incluir ajustes nos equipamentos, nas condições experimentais ou nos reagentes utilizados, desde que esses ajustes não modifiquem o princípio do método.
Mudanças no processo de fabricação
Se houver alterações na formulação, no processo de fabricação ou na origem das matérias-primas que possam afetar a análise, é preciso verificar se o método farmacopeico continua adequado para a nova realidade.
Novas matérias-primas ou fornecedores
A troca de fornecedor de matérias-primas pode levar a pequenas variações que, dependendo do método, podem impactar os resultados. Assim, é necessário realizar uma verificação para garantir que o método funcione corretamente com as novas características da matéria-prima.
Enquanto a validação de métodos internos envolve um estudo detalhado de todos os parâmetros de desempenho do método, a verificação compendial é mais limitada e focada em garantir que o método publicado seja aplicável no contexto específico do laboratório. Além disso, na verificação compendial, o princípio do método não pode ser alterado. Modificações substanciais exigem a validação de um novo método.
Validar um método interno ou realizar a verificação compendial?
A decisão entre validar um método interno ou realizar uma verificação compendial depende principalmente do contexto em que o método será utilizado. Se um método já estiver disponível em um compêndio oficial e for adequado ao produto ou processo, a verificação compendial é suficiente. No entanto, para produtos ou processos novos, complexos ou que requeiram ajustes substanciais, a validação de um método interno é necessária para garantir a qualidade e a conformidade com os regulamentos aplicáveis.
A verificação compendial serve para confirmar que o método padronizado funciona de forma consistente nas condições específicas do laboratório, sem a necessidade de realizar testes extensivos de validação, já que o método foi previamente validado por autoridades regulatórias. Este processo é ideal quando o método compendial já atende aos requisitos de precisão, exatidão e robustez para a aplicação em questão.
Por outro lado, a validação de um método interno é fundamental quando um método exclusivo ou adaptado precisa ser desenvolvido. Isso ocorre frequentemente quando um compêndio não cobre as particularidades de um produto específico ou quando a matriz de amostra requer modificações para obter resultados precisos.
A validação assegura que o método é adequado para seu propósito, comprovando parâmetros essenciais como especificidade, sensibilidade e linearidade, e demonstrando que o método é confiável e capaz de atender aos padrões de qualidade exigidos.
Portanto, a escolha entre as duas abordagens deve levar em conta fatores como a disponibilidade de métodos padrão, a necessidade de adaptação ao contexto específico e os requisitos regulatórios associados ao produto ou processo.
