A validação analítica e a verificação compendial são processos cruciais no desenvolvimento e controle de qualidade de métodos analíticos, especialmente na indústria farmacêutica.
Ambas visam garantir que os métodos utilizados para a análise de produtos, matérias-primas e intermediários sejam confiáveis e capazes de fornecer resultados precisos e exatos.
Entenda a seguir como funciona cada um desses processos.
O que é validação analítica?
A validação analítica é o processo pelo qual se estabelece, através de estudos sistemáticos, que um método analítico é adequado para o uso pretendido.
Ela é necessária para qualquer novo método que esteja sendo desenvolvido ou para métodos existentes que passam por modificações significativas.
A validação é exigida em diversas indústrias, incluindo a farmacêutica, alimentos, cosméticos e produtos químicos, sempre que um novo produto é desenvolvido ou um método analítico é alterado.
Parâmetros da validação analítica
Durante a validação, uma série de parâmetros críticos são avaliados, entre os quais:
- Precisão: mede a proximidade dos resultados obtidos com o método analítico em relação ao valor verdadeiro ou uma referência aceita.
- Exatidão: avalia a reprodutibilidade dos resultados quando o método é aplicado repetidamente sob as mesmas condições.
- Seletividade: avalia a capacidade do método em diferenciar e quantificar o analito na presença de outros componentes que possam estar presentes, como impurezas, excipientes ou produtos de degradação.
- Limite de Detecção (LOD) e Limite de Quantificação (LOQ): o LOD é a menor quantidade de analito que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada. O LOQ é a menor quantidade de analito que pode ser quantificada com precisão e exatidão aceitáveis.
- Linearidade: avalia a capacidade do método em obter resultados que são diretamente proporcionais à concentração do analito em uma faixa específica.
- Faixa: define os limites superior e inferior dentro dos quais o método tem desempenho aceitável.
- Robustez: mede a capacidade do método de permanecer imune a pequenas variações nos parâmetros operacionais, como mudanças de pH, temperatura, etc.
A validação analítica segue diretrizes rigorosas, como as descritas no ICH Q2(R1), que fornecem recomendações para garantir que o método atenda aos requisitos de qualidade e seja adequado para o uso pretendido.
Ela é essencial não apenas para o cumprimento regulatório, mas também para garantir a segurança e eficácia dos produtos, uma vez que resultados analíticos inadequados podem levar a falhas no controle de qualidade, colocando em risco a saúde dos consumidores.
O que é verificação compendial?
A verificação compendial é o processo pelo qual uma farmacopeia ou outro método analítico oficial, já validado por uma autoridade regulatória ou entidade oficial, é testado e confirmado para garantir que seja adequado para o uso em uma aplicação específica, dentro de um determinado laboratório ou para uma formulação específica.
Diferentemente da validação analítica, a verificação compendial não requer a repetição de estudos de validação completa, pois o método já foi validado pelo órgão competente. No entanto, é necessário demonstrar que o método funciona conforme descrito no compêndio e que é adequado para o material ou produto específico que está sendo analisado.
Aspectos da verificação compendial
Os principais aspectos da verificação compendial incluem:
- Confirmar a adequação ao uso específico: embora o método tenha sido validado por uma entidade oficial, pode ser necessário verificar que ele é adequado para a matriz específica ou condição de teste no laboratório em questão.
- Testes de exatidão e precisão: pode ser necessário realizar testes adicionais de exatidão e precisão para garantir que o método esteja funcionando conforme esperado no ambiente de laboratório específico.
- Reprodutibilidade: confirma que diferentes operadores ou equipamentos, dentro do mesmo laboratório, podem reproduzir os resultados obtidos com o método compendial.
- Verificação de seletividade: especialmente em casos onde a matriz ou produto específico não foi testado durante o processo de validação original do método compendial, pode ser necessário verificar a especificidade do método.
A verificação compendial é um processo mais curto e menos intensivo em comparação com a validação analítica completa, uma vez que aproveita a validade já estabelecida do método. No entanto, é fundamental, pois garante que métodos analíticos oficialmente aceitos sejam aplicáveis ao contexto específico de um laboratório, produto ou processo.
De modo geral, a validação analítica é um processo completo e detalhado que cria a confiança de que um novo método é adequado para o propósito pretendido em todas as suas aplicações. A verificação compendial, por outro lado, é mais limitada em escopo e visa garantir que um método analítico já validado por uma entidade regulatória seja adequado para o uso em uma aplicação específica.
Ambos os processos são fundamentais para garantir a qualidade dos produtos e a conformidade com as exigências regulatórias. Enquanto a validação analítica é essencial durante o desenvolvimento de novos métodos, a verificação compendial é crítica para garantir que métodos validados por farmacopeias sejam aplicáveis e confiáveis no contexto específico de uso em um laboratório ou processo.
O papel de padrões de referência em processos de validação analítica e verificação compendial
Os padrões de referência desempenham um papel importante e fundamental tanto nos processos de validação analítica quanto na verificação compendial, pois garantem a confiabilidade, precisão e repetibilidade dos resultados obtidos em análises químicas, físicas e microbiológicas.
Papel dos padrões de referência na validação analítica
Na validação analítica, onde novos métodos são desenvolvidos ou adaptados para a análise de substâncias ou produtos, os padrões de referência são usados como parâmetro de comparação para avaliar a exatidão, precisão, linearidade, limites de detecção e quantificação, entre outros atributos.
Esses padrões, que podem ser substâncias puras, impurezas ou produtos de degradação, fornecem um ponto de referência essencial para garantir que o método desenvolvido seja capaz de medir corretamente a substância-alvo. Através de testes comparativos com esses padrões, é possível comprovar que o método oferece resultados confiáveis dentro das especificações estabelecidas.
Papel dos padrões de referência na verificação compendial
Na verificação compendial, que envolve a aplicação de métodos já consagrados e descritos em compêndios oficiais, como a farmacopeia, os padrões de referência são utilizados para confirmar que o laboratório é capaz de replicar o método com precisão.
Nesse processo, os padrões de referência garantem que os parâmetros de teste, como pureza, potência e identidade da substância, estejam dentro dos limites aceitáveis, assegurando a comparabilidade dos resultados com os valores esperados descritos nos compêndios.
Embora o método já esteja validado de maneira ampla, a verificação compendial exige a utilização de padrões para confirmar sua adequação às condições e equipamentos específicos do laboratório.
Em ambos os processos, os padrões de referência são fundamentais para garantir a qualidade e a consistência das análises, seja na criação de novos métodos ou na reprodução de metodologias estabelecidas. Eles atuam como elementos-chave na conformidade regulatória e na integridade dos dados analíticos, sendo indispensáveis em qualquer laboratório que realize ensaios de validação ou verificação.
E então, o que achou de conhecer mais sobre os processos de validação analítica, verificação compendial e sua relação com padrões de referência? Conte nos comentários.
