O que são padrões analíticos caracterizados? Como acontece esse processo e por que acontece?
Para responder a tudo isso, elaboramos este artigo, explicando os processos, as exigências, o que diz a norma etc.
Continue a leitura e entenda um pouco mais sobre a caracterização de padrões analíticos.
O que são padrões analíticos?
Os padrões analíticos (também chamados de Substância Química de Referência (SQR) são substâncias de grande importância em laboratórios e indústrias.
Esses compostos se fazem necessários, pois são utilizados como a principal ferramenta de identificação e quantificação em vários setores de uma indústria farmacêutica, por exemplo.
Isso porque podem ser utilizados no controle de qualidade, tendo como finalidade a comprovação de presença de determinado analito de interesse em uma forma farmacêutica ou até mesmo para identificar algumas impurezas quando se tenha indícios delas.
Também são empregados no desenvolvimento e validação analítica, de forma essencial, já que quando uma nova metodologia de quantificação de fármacos é desenvolvida, o uso do padrão analítico terá sua aplicação, como na etapa de validação da exatidão do método desenvolvido.
São também utilizados na área de pesquisa e desenvolvimento (P&D) em associação com os citados anteriormente, dentre outros que também vão precisar de utilização de SQR em sua rotina.
Mas, para que os padrões sejam de confiabilidade, e assim sejam empregados na quantificação e identificação de substâncias, é necessário que seja conhecido o seu teor. Ou seja, é imprescindível que a caracterização dos padrões analíticos seja realizada.
Como acontece a caracterização de padrões?
Segundo a definição da Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) Nº 166 de 24 de julho de 2017, a caracterização de um padrão analítico é um conjunto de ensaios que nos garante, sem erro algum, a qualidade e autenticidade de determinada substância: parâmetros que envolvem identificação, pureza, teor e potência.
Diversas técnicas são aplicadas como forma de caracterização de cada substância e as escolhas vão depender principalmente da natureza físico-química do analito a ser caracterizado. A principais técnicas empregadas são listadas abaixo:
- Termogravimetria de fusão;
- Calorimetria exploratória diferencial;
- Espetroscopia no infravermelho;
- Espectrometria de massas;
- Ressonância magnética nuclear;
- Análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio;
- Difração de raio X;
- Rotação óptica, e;
- Ensaios cromatográficos.
Existem outras técnicas de caracterização de uma substância, no entanto, essas são as mais empregadas.
Os ensaios cromatográficos
Quando se trata de ensaios cromatográficos, a análise de espectrometria de massas normalmente já vem associada como uma forma de detector de um cromatógrafo líquido de alta eficiência ou de um cromatógrafo a gás, contudo, depende da capacidade do laboratório.
Em algumas situações, os laboratórios possuem apenas CLAE e/ou CG sem o detector de massas, mas possuem outros equipamentos que possibilitam uma caracterização mais profunda, como o infravermelho.
Como forma de aceitabilidade de uma caracterização química de um padrão analítico, os analíticas e/ou pesquisadores, devem apresentar no mínimo 3 técnicas destas técnicas de identificação, com resultados certeiros, essencialmente, quanto a sua estrutura química.
Ao realizar as técnicas escolhidas os dados que devem conter no relatório final podem variar, dependendo do analito, porém, é fundamental que as técnicas aplicadas sejam bem descritas. Ainda, outras informações devem estar presentes (de acordo com a RDC 166/17):
- Número e validade do lote da substância utilizado na caracterização;
- Denominação brasileira comum ou denominação comum internacional;
- Registro Chemical Abstracts Service (CAS);
- Nome químico;
- Sinonímia;
- Fórmula molecular e estrutural;
- Peso molecular;
- Propriedades físico-químicas;
- Perfil de impurezas;
- Cuidados adotados na manipulação e na conservação;
- Laudo analítico comprovando identidade, teor e validade.
Potência de um padrão analítico e a caracterização
Quando falamos em determinar a potência de um padrão analítico, o foco é na identificação e elucidação estrutural de possíveis impurezas que podem estar presentes (relacionados a SQR, a substâncias inorgânicas, água ou voláteis).
Quando uma impureza é detectada, devem ser realizados todos os ensaios de caracterização dessa impureza. A identificação estrutural de impurezas orgânicas é basicamente realizada da mesma forma que a caracterização de um padrão analítico, no entanto, presente em quantidade bem menor que o padrão.
A análise crítica do investigador é extremamente importante em procedimentos de caracterização de padrões analíticos, tendo em vista a obtenção de um relatório e um certificado analítico robusto e de confiança, incluindo todos os resultados obtidos e de que forma lógica as metodologias foram selecionadas e empregadas.
Quando temos uma caracterização robusta, com base científica concentrada, possibilita ao fornecedor de padrões analíticos adquirir cada vez mais confiabilidade de seus clientes, além de proporcionar resultados cada vez mais verdadeiros em etapas de validação analítica.
Esperamos que tenham gostado do conteúdo!E não esqueça: se precisar de padrões de referências e serviços de caracterização e elucidação, fale conosco!
