Na análise de resíduos de pesticidas, a qualidade do resultado não depende exclusivamente do equipamento utilizado ou da técnica cromatográfica escolhida. A qualidade dos materiais empregados na calibração, na validação dos métodos e no controle de qualidade também exerce influência direta sobre a confiabilidade das medições.

É nesse contexto que surgem dois termos frequentemente utilizados pelos laboratórios: padrão analítico e Material de Referência Certificado (CRM). Embora ambos possam desempenhar funções importantes dentro de um processo analítico, eles não são necessariamente equivalentes e não devem ser escolhidos apenas com base na concentração, na pureza declarada ou na disponibilidade comercial.

A diferença torna-se especialmente relevante quando o laboratório trabalha com análises de resíduos de pesticidas em alimentos, água, solo, matrizes ambientais ou outras amostras que exigem resultados quantitativos confiáveis. Dependendo da finalidade da análise, pode ser necessário utilizar um material com propriedades certificadas, incerteza de medição e rastreabilidade metrológica formal. Em outras situações, um padrão analítico de alta qualidade, acompanhado de documentação adequada, pode atender ao objetivo do método.

A própria Clearsynth organiza seu portfólio de padrões de pesticidas para diferentes aplicações laboratoriais, incluindo calibração, análise de resíduos, desenvolvimento e validação de métodos, estudos de recuperação, verificação do desempenho de instrumentos e controle de qualidade. O catálogo também contempla padrões individuais, misturas multirresíduo e soluções preparadas para necessidades específicas.

Portanto, a pergunta mais importante não é simplesmente “padrão analítico ou CRM?”, mas sim: qual material é adequado para a finalidade da medição que o laboratório precisa realizar?

O que é um padrão analítico?

O termo padrão analítico é amplamente utilizado na rotina laboratorial para designar materiais empregados como referência em procedimentos analíticos, principalmente na identificação, quantificação, calibração e desenvolvimento de métodos.

No contexto da análise de pesticidas, um padrão analítico pode ser utilizado para preparar soluções de calibração, estabelecer curvas analíticas, verificar a resposta do instrumento, comparar tempos de retenção e resposta analítica ou apoiar estudos de recuperação e validação.

Entretanto, é importante não interpretar a expressão “padrão analítico” como uma categoria que, por si só, define o nível de certificação metrológica do material. O termo descreve principalmente a função analítica do material, enquanto características como certificação, rastreabilidade e incerteza dependem da forma como o material foi produzido, caracterizado e documentado.

Por isso, dois produtos comercializados como padrões analíticos podem apresentar diferentes níveis de documentação e caracterização. Antes de selecionar um material, o laboratório deve avaliar as informações disponibilizadas pelo fabricante e verificar se elas são suficientes para a aplicação pretendida.

O Certificado de Análise (CoA) tem papel importante nesse processo. Informações como identificação do composto, lote, pureza ou concentração declarada, condições de armazenamento, validade e demais características especificadas pelo fabricante ajudam o laboratório a determinar se aquele material é adequado para o uso previsto.

No caso dos padrões de pesticidas, essa avaliação é particularmente importante porque os métodos podem trabalhar em níveis muito baixos de concentração e envolver diferentes técnicas instrumentais. A Clearsynth, por exemplo, disponibiliza padrões destinados a aplicações que incluem GC, GC-MS, LC-MS/MS e HPLC, além de estudos de validação e controle de qualidade.

Assim, um padrão analítico adequado precisa ser avaliado dentro do contexto do método, e não apenas pela informação de pureza apresentada no rótulo.

O que é um Material de Referência Certificado (CRM)?

O Material de Referência Certificado, conhecido pela sigla CRM (Certified Reference Material), possui uma característica que o diferencia de um material de referência comum: uma ou mais propriedades são acompanhadas por um valor certificado, associado a uma incerteza de medição e a uma declaração de rastreabilidade metrológica, de acordo com os princípios aplicáveis à certificação do material.

A produção de materiais de referência é tratada pela ISO 17034, que estabelece requisitos gerais para a competência dos produtores de materiais de referência. A norma abrange materiais de referência e inclui requisitos aplicáveis aos materiais de referência certificados.

A diferença é relevante porque o CRM não fornece simplesmente um valor nominal. A informação certificada é acompanhada dos elementos necessários para que o usuário compreenda a qualidade metrológica daquele valor.

A orientação atual da Eurachem/CITAC destaca que materiais de referência apropriados podem ser utilizados para demonstrar rastreabilidade metrológica, calibrar instrumentos, validar métodos e monitorar o desempenho de procedimentos analíticos. A mesma orientação ressalta a importância de considerar informações como homogeneidade, estabilidade, métodos de certificação, valores certificados e incertezas ao avaliar a confiabilidade de um CRM.

É justamente essa estrutura de caracterização que torna o CRM especialmente relevante em aplicações nas quais a rastreabilidade e a incerteza associada ao valor de referência são componentes importantes da medição.

Padrão analítico x CRM: qual é a principal diferença?

A diferença fundamental está no nível de caracterização e na natureza das informações fornecidas sobre o valor de referência.

Um padrão analítico pode ser adequado para preparar soluções de calibração e realizar diversas atividades de rotina, desde que suas características e documentação sejam compatíveis com o objetivo do método. Já um CRM possui propriedades certificadas, com informações metrológicas associadas, incluindo incerteza e rastreabilidade.

Isso não significa que um CRM seja automaticamente “melhor” para qualquer aplicação. A escolha precisa considerar a finalidade do ensaio, os requisitos do método, a necessidade de rastreabilidade, as exigências do cliente ou órgão regulador e a contribuição do material para a incerteza final da medição.

A própria Eurachem recomenda que a seleção de materiais de referência considere sua adequação ao uso pretendido e que as informações disponíveis sobre o material sejam avaliadas antes de sua utilização.

Característica	Padrão analítico	CRM
Finalidade	Calibração, identificação, desenvolvimento e outras aplicações analíticas	Medições que requerem valor certificado e informações metrológicas associadas
Valor certificado	Não necessariamente	Sim
Incerteza associada ao valor	Não necessariamente declarada como valor certificado	Declarada para a propriedade certificada
Rastreabilidade metrológica	Depende das características e documentação do material	Parte fundamental da certificação
Uso em calibração	Pode ser utilizado, quando adequado	Pode ser utilizado
Uso em validação	Pode ser utilizado, conforme o protocolo	Pode ser utilizado e pode agregar evidência metrológica
Documentação	Depende do material e fabricante	Certificado com informações relacionadas à certificação

A tabela não deve ser interpretada como uma regra absoluta de que todo procedimento de calibração exige CRM. A adequação do material deve ser determinada pela finalidade da medição e pelos requisitos aplicáveis ao método.

Quando utilizar um padrão analítico na análise de pesticidas?

Na rotina de análise de resíduos de pesticidas, padrões analíticos podem desempenhar diversas funções. Eles são particularmente importantes em métodos quantitativos que dependem de soluções de concentração conhecida para estabelecer a relação entre a resposta instrumental e a concentração do analito.

Imagine, por exemplo, um laboratório que realiza análises multirresíduo por LC-MS/MS. Para construir a curva de calibração, o laboratório precisa preparar soluções contendo os compostos de interesse em concentrações conhecidas. Os padrões correspondentes aos pesticidas analisados são utilizados como referência para essa preparação.

Nessa situação, não basta procurar simplesmente pelo composto desejado. É necessário verificar se o material possui características adequadas à aplicação, se a documentação é suficiente, se as condições de armazenamento são conhecidas e se sua estabilidade é compatível com o período de utilização.

A escolha também pode variar conforme o desenho do método. Um laboratório que trabalha com um número reduzido de analitos pode optar por padrões individuais. Já uma metodologia de triagem multirresíduo pode se beneficiar de uma mistura contendo diversos pesticidas, desde que a composição, as concentrações, o solvente e a estabilidade da mistura sejam compatíveis com o procedimento.

A Clearsynth disponibiliza justamente essas diferentes possibilidades, incluindo padrões individuais, misturas multirresíduo, padrões de calibração, materiais para estudos de recuperação e soluções com características específicas de concentração ou matriz.

E quando um CRM pode ser mais indicado?

O CRM ganha importância quando a medição exige um nível maior de controle sobre o valor de referência utilizado e quando a rastreabilidade metrológica e a incerteza associada à propriedade certificada são relevantes para a finalidade do ensaio.

Um exemplo é uma situação em que o laboratório precisa demonstrar formalmente a rastreabilidade de determinada medição ou utilizar um material certificado para avaliar o desempenho do método.

Também é importante considerar a matriz. Em determinados estudos, um CRM de matriz adequada pode oferecer informações mais representativas do comportamento do analito dentro das condições reais da análise. A Eurachem/CITAC destaca que a composição do material de referência deve, quando possível, ser próxima à das amostras analisadas, especialmente quando efeitos de matriz podem influenciar o resultado.

Isso é particularmente relevante em análises de resíduos de pesticidas porque a matriz pode variar significativamente. Alimentos, água, solo e outras amostras ambientais apresentam características químicas diferentes, capazes de influenciar etapas como extração, recuperação e resposta instrumental.

Por essa razão, a decisão sobre utilizar um CRM não deve ser tomada apenas pelo fato de o material possuir a denominação “certificado”. É necessário verificar qual propriedade foi certificada, qual é a matriz, qual é o valor certificado, qual é a incerteza associada e se o material é realmente adequado ao objetivo do estudo.

O padrão analítico pode substituir um CRM?

Essa é uma das perguntas mais importantes para o laboratório — e a resposta exige cuidado.

Não existe uma regra geral segundo a qual um padrão analítico sempre pode substituir um CRM ou segundo a qual todo método de análise de pesticidas exige obrigatoriamente um CRM.

O que determina a escolha é a finalidade da medição.

Para determinadas aplicações de calibração e quantificação, um padrão analítico com documentação e características adequadas pode ser suficiente. Para outras aplicações, especialmente aquelas nas quais a certificação, a incerteza e a rastreabilidade do valor de referência são requisitos importantes, um CRM pode ser necessário ou mais apropriado.

A seleção deve considerar também os requisitos do método, procedimentos internos do laboratório, normas aplicáveis, especificações do cliente e exigências regulatórias.

Esse cuidado evita dois erros opostos: utilizar um material com nível de caracterização insuficiente para uma aplicação que exige maior rigor metrológico ou, ao contrário, utilizar um CRM em uma situação na qual suas características adicionais não agregam benefício proporcional ao objetivo da análise.

Quais critérios avaliar antes de escolher?

A seleção de um padrão para análise de resíduos de pesticidas deve começar pela definição clara da finalidade. Depois disso, o laboratório pode avaliar as características do material e sua compatibilidade com o método.

Entre os principais pontos a verificar estão:

• Finalidade da aplicação: calibração, identificação, validação, recuperação, controle de qualidade ou outra atividade analítica;
• Nível de caracterização: pureza, concentração, valor certificado e demais informações disponíveis;
• Rastreabilidade e incerteza: especialmente quando são requisitos importantes para a medição;
• Documentação: CoA, certificado, condições de armazenamento, validade e informações técnicas;
• Compatibilidade com o método: analito, concentração, solvente, técnica instrumental e matriz;
• Estabilidade: comportamento do material durante armazenamento e utilização.

Mais importante do que escolher o material com maior quantidade de informações é escolher aquele que apresenta informações relevantes para a finalidade do ensaio.

O papel da documentação na escolha do padrão

A documentação é uma das primeiras ferramentas que o laboratório deve consultar antes de adquirir ou utilizar um padrão.

Um Certificado de Análise bem estruturado permite verificar se o material recebido corresponde ao produto adquirido e fornece informações necessárias para seu uso correto. Dependendo da categoria do material, a documentação pode incluir dados de identificação, lote, pureza ou concentração, condições de armazenamento, validade e outras características específicas.

No caso de um CRM, o certificado deve fornecer as informações relacionadas ao valor certificado e à sua incerteza, além dos elementos que sustentam a certificação. A Eurachem/CITAC recomenda que o usuário avalie informações sobre homogeneidade, estabilidade, métodos utilizados na certificação e incerteza antes de considerar um CRM adequado para determinada aplicação.

Essa análise documental é especialmente importante em laboratórios submetidos a sistemas de gestão da qualidade, nos quais a seleção e o controle dos materiais utilizados nas medições precisam ser demonstráveis e rastreáveis.

Como a ModumTech pode apoiar a escolha de padrões de pesticidas?

A escolha de padrões de referência para análise de resíduos de pesticidas exige mais do que encontrar um composto em um catálogo. É necessário relacionar o material à finalidade da análise, à técnica empregada, à concentração necessária, ao tipo de matriz e aos requisitos de documentação do laboratório.

A ModumTech é parceira da Clearsynth no Brasil e oferece acesso ao portfólio de padrões de pesticidas da fabricante, incluindo materiais para análise de resíduos, calibração, desenvolvimento e validação de métodos, estudos de recuperação e controle de qualidade.

O portfólio da Clearsynth contempla padrões individuais, misturas multirresíduo e soluções personalizadas, além de opções voltadas a diferentes necessidades analíticas. A própria fabricante orienta que informações como composto, concentração, solvente, matriz, técnica e finalidade de uso sejam consideradas na avaliação de uma necessidade específica.

Na prática, isso permite que a escolha seja orientada não apenas pela disponibilidade do produto, mas pela adequação do material à aplicação laboratorial.

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